現(xiàn)階段的食品接觸材料很多,包含紙質(zhì)材料、玻璃以及金屬等內(nèi)容, 為了保證食品安全,就需要對(duì)其進(jìn)行安全檢測(cè)。檢測(cè)可以避免食品包裝對(duì) 外界環(huán)境產(chǎn)生污染,還可以保證食品內(nèi)部組成成分不會(huì)因?yàn)榻佑|材料的化 學(xué)成分發(fā)生改變。因此,對(duì)氣相色譜法在食品接觸材料檢測(cè)中的運(yùn)用研究有著鮮明的現(xiàn)實(shí)意義。
一、氣相色譜法概述
1、氣相色譜原理
氣相色譜法在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中, 將會(huì)利用相關(guān)的色譜柱,來(lái)對(duì)測(cè)試混合物以及相關(guān)樣品所具有的固定相以 及流動(dòng)進(jìn)行合理的分離。在二者進(jìn)行 分離的過(guò)程中,因?yàn)閮煞N相所具有的 物質(zhì)系數(shù)并不相同,所以當(dāng)檢測(cè)樣品 中的組成成分經(jīng)過(guò)固定相時(shí),停留的 時(shí)間也不會(huì)相同,在不同時(shí)間差下, 各個(gè)成分最終會(huì)形成不同等級(jí)的層次。
氣相色譜法雖然在現(xiàn)階段的檢測(cè) 過(guò)程中應(yīng)用較為廣泛,但是仍然具有 一定的局限性。該類(lèi)型方法對(duì)于低分 子化合物的檢測(cè)效果十分準(zhǔn)確,對(duì)于 高分子化合物的檢測(cè)效果相對(duì)較差。其優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在前者檢測(cè)中,即使 該種物質(zhì)不能進(jìn)行加熱處理,也不能 在高溫環(huán)境中應(yīng)用,氣相色譜法依舊 適用。所以經(jīng)常將其應(yīng)用在石油化工 企業(yè)以及品檢測(cè)等方面,該方法在這 些領(lǐng)域檢測(cè)中功不可沒(méi)。
不同的食品接觸材料其內(nèi)部化學(xué)組成成分也不會(huì)相同,本文從常見(jiàn)接觸材料組成部分角度入手,分析了大 多數(shù)接觸材料中常見(jiàn)的三種有害成分:氯乙烯、1,1- 二氯乙烷以及 1,2- 二氯 乙烷單體。
對(duì)以上三種成分的檢測(cè)情況如下所示。
①具體操作方法:選取常見(jiàn)食品接觸材料作為本次試驗(yàn)樣品,按照試驗(yàn)規(guī)定準(zhǔn)確稱(chēng)量試驗(yàn)樣品,然后將試 驗(yàn)樣品放置在預(yù)先預(yù)備好的頂空瓶當(dāng) 中,試驗(yàn)過(guò)程中,將 N 以及 N 二甲基乙酰胺加入頂空瓶中并且進(jìn)行密封處 理,最后進(jìn)行氣相色譜分析。
氣相色譜的分析方法有很多,常見(jiàn)的分析方 法為外標(biāo)法定量。外標(biāo)法定量試驗(yàn)經(jīng) 將會(huì)應(yīng)用 DB-624 毛細(xì)管柱以及火焰 離子檢測(cè)儀器進(jìn)行測(cè)量以及分析。
② 試驗(yàn)結(jié)果:本次試驗(yàn)結(jié)束后,樣品食 品接觸材料中含有的氯乙烯、1,1- 二 氯乙烷以及 1,2- 二氯乙烷單體成分會(huì) 以線性關(guān)系進(jìn)行表示,并且根據(jù)實(shí)際 的線性關(guān)系內(nèi)容,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析 [1]。
③如果三者所具有的線性關(guān)系良好, 并且平均回收效率以及含量的相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)差數(shù)值也在規(guī)定范圍之內(nèi),則可以 認(rèn)為該食品接觸材料不會(huì)對(duì)食品以及 環(huán)境造成巨大污染,可以在日常生活 中正常生產(chǎn)和使用。
氣相色譜法的應(yīng)用,可以在短時(shí)間內(nèi)測(cè)定出食品接觸材料當(dāng)中的溶劑殘留,并且測(cè)試過(guò)程較為簡(jiǎn)單,測(cè)試周期較短,適合大規(guī)模食品接觸材料 檢測(cè),可以為檢測(cè)部門(mén)提供必要的數(shù) 據(jù)參考。就食品接觸材料而言,其內(nèi)部使用溶劑包含很多類(lèi)型,較為常見(jiàn) 的有乙醇以及正丁醇等。因?yàn)椴煌N 溶液具有不同的理化性質(zhì),所以在氣相色譜檢測(cè)過(guò)程中具有的溶解度也就 不同,最終根據(jù)溶解效果進(jìn)行溶劑含量分析。
例如:在對(duì)某品牌的牛奶食品接觸材料的檢測(cè)試驗(yàn)中,主要分析其內(nèi)部具有的苯系物含量。測(cè)試結(jié)果表明,該品牌牛奶食品接觸材料中的 11 種溶劑均能夠發(fā)生良好的分離,線性關(guān)系正常,同時(shí)最低檢出限度可以 保證在 0.0004mg/m2 。
此種檢測(cè)方法 可以直接將溶劑具有的線性關(guān)系進(jìn)行 表示,可以保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確具有代表性。
氣相色譜法可以對(duì)食品接觸材料當(dāng)中的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行測(cè)定, 并且測(cè)試結(jié)果十分準(zhǔn)確。例如:在煙用接裝紙的測(cè)試過(guò)程中,采用“定量 分析 + 頂空試驗(yàn) + 氣相色譜(或者為質(zhì)譜法)”的方法可以對(duì)接觸材料當(dāng) 中 20 多種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行測(cè)定。試 驗(yàn)過(guò)程中,頂空試驗(yàn)環(huán)節(jié)的適宜溫度為 160℃,傳輸線適宜溫度為 180℃, 設(shè)定試驗(yàn)分流比為 5/1,最終回收效率 可以保持在 90.16~101.24%。
測(cè)試結(jié)果當(dāng)中,還會(huì)分析出 RSD、定量限以及離子定性線等數(shù)據(jù),通過(guò)測(cè)試數(shù)據(jù) 的最終分析,可以得出測(cè)試食品接觸材料中所具有的揮發(fā)性有機(jī)物含量是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
此種方法在測(cè)試中所具有的操作環(huán)節(jié)相比以上兩種測(cè)試環(huán)節(jié)較為復(fù)雜,要求測(cè)量人員在測(cè)試過(guò)程中可以做到操作的規(guī)范性,但是此種測(cè)量方法的測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確, 并且可以快速得出分析數(shù)據(jù)。
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