高分子熱學(xué)性能檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)方法匯總

? 新聞資訊 ????|???? ?2020-05-26 01:49:24
材料的熱性能與其生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品使用有直接聯(lián)系。常見(jiàn)的高分子材料的熱性能表征指標(biāo)有熱變形溫度，熔融指數(shù)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，熔點(diǎn)，熱分解溫度，低溫脆化溫度，線膨脹系數(shù)，熱導(dǎo)率等。



 

壹

 

負(fù)荷熱變形溫度

 

常用的測(cè)試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗(yàn)”，“維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)”和“熱變形溫度試驗(yàn)”。這三種方法原理基本相同，都是將預(yù)定應(yīng)力作用下的標(biāo)準(zhǔn)試樣安放于等速升溫體系中，然后測(cè)定其到達(dá)規(guī)定變形時(shí)的溫度。
 
（1）維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)
維卡軟化點(diǎn)是在一定升溫條件下，以截面積為1平方毫米的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料試樣1mm深時(shí)的溫度，以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求：
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應(yīng)在3到6mm范圍，寬和長(zhǎng)至少為10×10mm，或直徑大于10mm的圓片。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2：2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定
 
（2）熱變形溫度試驗(yàn)
類似維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)，區(qū)別在于熱變形溫度試驗(yàn)采用的是一個(gè)斧形壓頭，維卡軟化點(diǎn)測(cè)試采用的是針形壓頭。
 
測(cè)試儀器：同維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀器。
 
（3）馬丁耐熱試驗(yàn)
馬丁耐熱試驗(yàn)是對(duì)測(cè)試樣品按一定速率升溫，使試樣承受一定的彎曲應(yīng)力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規(guī)定偏斜量的溫度稱為馬丁溫度。
 
試樣要求：
可對(duì)塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測(cè)試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣，厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測(cè)定
 
 

 

貳

 

熔融指數(shù)

 

熔融指數(shù)是在一定的溫度和負(fù)荷下，聚合物熔體每10分鐘通過(guò)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)模的質(zhì)量，其單位是g/10min，也稱熔體流動(dòng)速率。用以表示塑料材料加工時(shí)的流動(dòng)性。
 
測(cè)試儀器：熔融指數(shù)儀
 
測(cè)試原理：
將待測(cè)塑料粒子置入小槽中，加熱融成流體，測(cè)量流體在10分鐘內(nèi)被擠出的量?？梢杂萌垠w質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR），還可以用熔體體積流動(dòng)速率（MVR）表示。熔融指數(shù)越大，材料加工流動(dòng)性越差。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

叁

 

熱分解溫度

 

測(cè)試儀器：熱重分析儀
 
測(cè)試原理：
熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度、時(shí)間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，可以同時(shí)記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線、失重速率隨時(shí)間的變化曲線，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

肆

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度。常用測(cè)試方法有差示掃描量熱儀，膨脹計(jì)法，折光率法，熱機(jī)械法（DMA）和核磁共振等。
 
（1）差示掃描量熱法
在程序控制溫度下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系?？梢杂脕?lái)表征高分子材料的熱穩(wěn)定性，包括玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)等。
 
測(cè)試儀器：差示掃描量熱儀
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ISO 11357-2：1999 塑料差示掃描量熱法（DSC） 第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測(cè)定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
 
（2）膨脹計(jì)法
在膨脹計(jì)內(nèi)裝入適量的受測(cè)聚合物，通過(guò)抽真空的方法在負(fù)壓下將對(duì)受測(cè)聚合物沒(méi)有溶解作用的惰性液體充入膨脹計(jì)內(nèi)，然后在油浴中以一定的升溫速率對(duì)膨脹計(jì)加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對(duì)應(yīng)有折點(diǎn)，此折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為受測(cè)聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
（3）折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化測(cè)出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
（4）熱機(jī)械法（DMA）
在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對(duì)高分子聚合物的試樣施加恒定載荷，記錄不同溫度下的溫度-變形曲線，曲線上的折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
 

 

伍

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度，以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時(shí)，當(dāng)試樣開(kāi)裂幾率達(dá)到50%的溫度稱脆化溫度。
 
測(cè)試儀器：脆化溫度試驗(yàn)機(jī)（附帶冷凍機(jī)）
 
測(cè)試原理：
每個(gè)試驗(yàn)溫度下的試驗(yàn)破壞數(shù)目計(jì)算試樣破壞百分率，然后按下式求取脆化溫度：
 
試樣要求：
尺寸為長(zhǎng)20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣，適用于A型測(cè)試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm，鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長(zhǎng)31.75mm+/-6.35mm，寬6.35mm+/-0.51mm，厚1.91mm+/-0.13mm，適用于B型測(cè)試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測(cè)定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗(yàn)
 
 

 

陸

 

線膨脹系數(shù)

 

線膨脹系數(shù)是指溫度每變化1℃，試樣長(zhǎng)度變化值與其原始長(zhǎng)度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區(qū)間的線膨脹特性的，稱為平均線膨脹系數(shù)。
 
測(cè)試儀器：熱膨脹系數(shù)測(cè)試儀
 
測(cè)試原理：
常見(jiàn)的有連續(xù)升溫法和兩端點(diǎn)溫度法。
 
連續(xù)升溫法：用低溫?zé)釞C(jī)械分析儀測(cè)定，試樣在等速升溫下，通過(guò)儀器記錄隨時(shí)間不同的伸長(zhǎng)量和相對(duì)應(yīng)的溫度，描繪出△l-T曲線，從曲線上求出某一溫度的線膨脹系數(shù)α。
 
兩端點(diǎn)溫度法：將已測(cè)量原始長(zhǎng)度的試樣裝入石英膨脹計(jì)中，然后先后插入不同溫度恒溫浴中（-30或30℃），在溫度平衡，千分表指示穩(wěn)定后，記取讀數(shù)，由試樣膨脹系數(shù)值和收縮系數(shù)值計(jì)算平均線膨脹系數(shù)α。
 
試樣要求：
橫截面可為圓形、方形或長(zhǎng)方形，直徑或?qū)蔷€長(zhǎng)度約10mm。α較大的材料，長(zhǎng)度為50mm；α較小的材料，長(zhǎng)度為100mm。
試樣可采用機(jī)械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣，則可隨意取三個(gè)試樣。若從各向異性材料上切樣，則應(yīng)在同一方向切取三個(gè)試樣。試樣斷面應(yīng)平整，無(wú)毛刺，并垂直于長(zhǎng)軸。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 1036-89 塑料線膨脹系數(shù)測(cè)定方法
 
 

 

柒

 

熱導(dǎo)率

 

熱導(dǎo)率是表面物體熱傳導(dǎo)能力的重要參數(shù)，即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的熱量，單位是W/(m·K)。
 
測(cè)試儀器：熱導(dǎo)率測(cè)定儀
 
測(cè)試原理：
測(cè)定方法按工作原理可分為穩(wěn)態(tài)法（穩(wěn)定熱流法）和非穩(wěn)態(tài)法（非穩(wěn)定熱流法）兩大類。
測(cè)定可通過(guò)下公式計(jì)算得出：
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 3399-1982 塑料導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)方法 護(hù)熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強(qiáng)塑料導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)方法




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壹

 

負(fù)荷熱變形溫度

 

常用的測(cè)試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗(yàn)”，“維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)”和“熱變形溫度試驗(yàn)”。這三種方法原理基本相同，都是將預(yù)定應(yīng)力作用下的標(biāo)準(zhǔn)試樣安放于等速升溫體系中，然后測(cè)定其到達(dá)規(guī)定變形時(shí)的溫度。
 
（1）維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)
維卡軟化點(diǎn)是在一定升溫條件下，以截面積為1平方毫米的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料試樣1mm深時(shí)的溫度，以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求：
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應(yīng)在3到6mm范圍，寬和長(zhǎng)至少為10×10mm，或直徑大于10mm的圓片。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2：2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定
 
（2）熱變形溫度試驗(yàn)
類似維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)，區(qū)別在于熱變形溫度試驗(yàn)采用的是一個(gè)斧形壓頭，維卡軟化點(diǎn)測(cè)試采用的是針形壓頭。
 
測(cè)試儀器：同維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀器。
 
（3）馬丁耐熱試驗(yàn)
馬丁耐熱試驗(yàn)是對(duì)測(cè)試樣品按一定速率升溫，使試樣承受一定的彎曲應(yīng)力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規(guī)定偏斜量的溫度稱為馬丁溫度。
 
試樣要求：
可對(duì)塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測(cè)試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣，厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測(cè)定
 
 

 

貳

 

熔融指數(shù)

 

熔融指數(shù)是在一定的溫度和負(fù)荷下，聚合物熔體每10分鐘通過(guò)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)模的質(zhì)量，其單位是g/10min，也稱熔體流動(dòng)速率。用以表示塑料材料加工時(shí)的流動(dòng)性。
 
測(cè)試儀器：熔融指數(shù)儀
 
測(cè)試原理：
將待測(cè)塑料粒子置入小槽中，加熱融成流體，測(cè)量流體在10分鐘內(nèi)被擠出的量。可以用熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR），還可以用熔體體積流動(dòng)速率（MVR）表示。熔融指數(shù)越大，材料加工流動(dòng)性越差。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

叁

 

熱分解溫度

 

測(cè)試儀器：熱重分析儀
 
測(cè)試原理：
熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度、時(shí)間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，可以同時(shí)記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線、失重速率隨時(shí)間的變化曲線，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

肆

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度。常用測(cè)試方法有差示掃描量熱儀，膨脹計(jì)法，折光率法，熱機(jī)械法（DMA）和核磁共振等。
 
（1）差示掃描量熱法
在程序控制溫度下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系?？梢杂脕?lái)表征高分子材料的熱穩(wěn)定性，包括玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)等。
 
測(cè)試儀器：差示掃描量熱儀
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • ISO 11357-2：1999 塑料差示掃描量熱法（DSC） 第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測(cè)定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
 
（2）膨脹計(jì)法
在膨脹計(jì)內(nèi)裝入適量的受測(cè)聚合物，通過(guò)抽真空的方法在負(fù)壓下將對(duì)受測(cè)聚合物沒(méi)有溶解作用的惰性液體充入膨脹計(jì)內(nèi)，然后在油浴中以一定的升溫速率對(duì)膨脹計(jì)加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對(duì)應(yīng)有折點(diǎn)，此折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為受測(cè)聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
（3）折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化測(cè)出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
（4）熱機(jī)械法（DMA）
在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對(duì)高分子聚合物的試樣施加恒定載荷，記錄不同溫度下的溫度-變形曲線，曲線上的折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
 

 

伍

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度，以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時(shí)，當(dāng)試樣開(kāi)裂幾率達(dá)到50%的溫度稱脆化溫度。
 
測(cè)試儀器：脆化溫度試驗(yàn)機(jī)（附帶冷凍機(jī)）
 
測(cè)試原理：
每個(gè)試驗(yàn)溫度下的試驗(yàn)破壞數(shù)目計(jì)算試樣破壞百分率，然后按下式求取脆化溫度：
 
試樣要求：
尺寸為長(zhǎng)20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣，適用于A型測(cè)試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm，鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長(zhǎng)31.75mm+/-6.35mm，寬6.35mm+/-0.51mm，厚1.91mm+/-0.13mm，適用于B型測(cè)試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測(cè)定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗(yàn)
 
 

 

陸

 

線膨脹系數(shù)

 

線膨脹系數(shù)是指溫度每變化1℃，試樣長(zhǎng)度變化值與其原始長(zhǎng)度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區(qū)間的線膨脹特性的，稱為平均線膨脹系數(shù)。
 
測(cè)試儀器：熱膨脹系數(shù)測(cè)試儀
 
測(cè)試原理：
常見(jiàn)的有連續(xù)升溫法和兩端點(diǎn)溫度法。
 
連續(xù)升溫法：用低溫?zé)釞C(jī)械分析儀測(cè)定，試樣在等速升溫下，通過(guò)儀器記錄隨時(shí)間不同的伸長(zhǎng)量和相對(duì)應(yīng)的溫度，描繪出△l-T曲線，從曲線上求出某一溫度的線膨脹系數(shù)α。
 
兩端點(diǎn)溫度法：將已測(cè)量原始長(zhǎng)度的試樣裝入石英膨脹計(jì)中，然后先后插入不同溫度恒溫浴中（-30或30℃），在溫度平衡，千分表指示穩(wěn)定后，記取讀數(shù)，由試樣膨脹系數(shù)值和收縮系數(shù)值計(jì)算平均線膨脹系數(shù)α。
 
試樣要求：
橫截面可為圓形、方形或長(zhǎng)方形，直徑或?qū)蔷€長(zhǎng)度約10mm。α較大的材料，長(zhǎng)度為50mm；α較小的材料，長(zhǎng)度為100mm。
試樣可采用機(jī)械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣，則可隨意取三個(gè)試樣。若從各向異性材料上切樣，則應(yīng)在同一方向切取三個(gè)試樣。試樣斷面應(yīng)平整，無(wú)毛刺，并垂直于長(zhǎng)軸。
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 1036-89 塑料線膨脹系數(shù)測(cè)定方法
 
 

 

柒

 

熱導(dǎo)率

 

熱導(dǎo)率是表面物體熱傳導(dǎo)能力的重要參數(shù)，即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的熱量，單位是W/(m·K)。
 
測(cè)試儀器：熱導(dǎo)率測(cè)定儀
 
測(cè)試原理：
測(cè)定方法按工作原理可分為穩(wěn)態(tài)法（穩(wěn)定熱流法）和非穩(wěn)態(tài)法（非穩(wěn)定熱流法）兩大類。
測(cè)定可通過(guò)下公式計(jì)算得出：
 
測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 3399-1982 塑料導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)方法 護(hù)熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強(qiáng)塑料導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)方法