測(cè)試干貨丨透射電鏡(TEM)、掃面電鏡(SEM)測(cè)試常見(jiàn)

? 新聞資訊 ????|???? ?2019-10-25 04:26:35

Q1.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度最厚是多少?

 

TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過(guò),分析效果不好。

 

Q2.請(qǐng)問(wèn)樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?

 

在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開(kāi),且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開(kāi),晶粒晶界都較模糊。

 

Q3.做TEM測(cè)試時(shí)樣品有什么要求?

 

很簡(jiǎn)單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無(wú)需噴碳。

 

Q4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

 

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè),水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng),把樣品撈起來(lái),然后放在樣品預(yù)抽器中,烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。如果樣品的尺寸很小,只有幾個(gè)納米,選用無(wú)孔的碳膜來(lái)?yè)茦悠芳纯伞?/p>

 

Q5.粉末狀樣品怎么做TEM?

 

掃描電鏡測(cè)試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯,有時(shí)會(huì)帶來(lái)相反的作用,如干燥時(shí)析晶等。

 

Q6.我想知道EDS與XPS測(cè)試時(shí)采樣深度的差別?

 

XPS采樣深度為2-5nm,EDS采樣深度大約1um。

 

Q7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個(gè)更合適一些?

 

能譜的全稱是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語(yǔ):EDS-能譜儀 EDX-能譜學(xué)。

 

Q8.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?

 

撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實(shí)也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

 

Q9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域,我想對(duì)非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化,原位觀察起變化情況?

 

用原子力顯微鏡應(yīng)該可以解決這個(gè)問(wèn)題。

 

Q10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?

 

這種樣品的正確測(cè)法應(yīng)該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象,可以在樣品表面鍍上一層金。

 

Q11.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

 

切片、打磨、離子減薄、FIB。

 

Q12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?

 

殷敬華 莫志深 主編 《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊(cè)) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]。

 

Q13.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?

 

區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級(jí)就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相。

 

Q14.SEM如何看氧化層的厚度?通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開(kāi)看斷面,這樣準(zhǔn)確嗎?

 

通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開(kāi)看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時(shí),樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。

 

Q15.TEM對(duì)微晶玻璃的制樣要求

 

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄,然后離子減薄。

 

Q16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?

 

EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場(chǎng)發(fā)射槍和能量過(guò)濾器。一般分辨率能達(dá)到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨(dú)設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

 

Q17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻(xiàn)都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負(fù)染,能很好的看出囊泡的壁嗎?

 

高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺(tái)是最好的方式。做負(fù)染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細(xì)致觀察,沒(méi)有冷凍臺(tái)大概不行吧?我看過(guò)的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來(lái)沒(méi)有提到過(guò)更高要求的。

 

Q18.(hkl)、{hkl}以及 [hkl]指的是什么?

 

(hkl)表示晶面指數(shù){hkl}表示晶面族指數(shù) [hkl]表示晶向指數(shù)。

 

Q19.電鏡測(cè)試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化?


變暗,因?yàn)槲镧R強(qiáng)了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強(qiáng)度是一定的,取放大倍率偏大則通過(guò)透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

 

Q20.氧化鋁TEM選取什么模式?

 

氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會(huì)盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。



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