做分析的都知道，天平、玻璃器皿是我們分析數(shù)據(jù)準確性的根源，一直以來，大家對天平那是相當(dāng)?shù)闹匾?，有日常校驗，月度校驗，年度校驗，生怕由于天平的問題造成數(shù)據(jù)的偏差，但對于玻璃器皿，特別是容量瓶、移液管，一般也都是拿來就用，至于藥典及法規(guī)對其的要求知之甚少，在此，我們一起來探討普及一下。
實驗室的玻璃器皿包括容量瓶、滴管、移液管及量筒。這些玻璃器皿在使用前應(yīng)經(jīng)過確認來證明其可以達到準確度的要求。
定量分析用玻璃器皿
定量分析工作通常應(yīng)選擇A級及AS級的容量器皿，A級及AS級的容量器皿通常能夠滿足定量分析準確度要求。A
級及AS級的容量器皿提供批校準證書，其中公差等級和誤差符合國際標準。
通常認為沒有必要使用單個校驗的具有單獨校驗證書的玻璃器皿，如果在使用經(jīng)認證的玻璃器皿時所獲得的測試
結(jié)果或不確定度不合適，實驗室應(yīng)評估所使用的玻璃器皿是否符合要求的公差等級，并/或評估其對測試不確定性
的影響。
玻璃器皿的校驗
校驗溫度：
按照USP<31>容量器皿的規(guī)定，美國的容量器皿的校準溫度通常是20℃，雖然實驗室溫度有時會接近25℃。
為了減少誤差，校準時準備的材料包括校準用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同。
校準實施單位：
含量及定量分析用容量器皿的校準應(yīng)至少符合A級及AS級的要求。對于直接讀取結(jié)果的（例如：滴定含量用滴
定管）尤其需要重視。外部校準可以由有資質(zhì)單位進行（例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商），若無法從供應(yīng)商中獲取批校
準證書，可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進行校準。
校準頻率：
容量器皿的校準頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定，包括器皿的類型，使用頻率及之前校準的歷史情況。實驗室
內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準頻率，若沒有之前的參考，可以暫定校準周期為1年，而后根據(jù)
使用的情況進行調(diào)整。
校驗方法
玻璃器皿的目視檢查
采購的玻璃器皿在使用前，包括玻璃器皿定期的校準，首先應(yīng)仔細的目視檢查損壞跡象，如劃痕、模糊、碎玻璃
、刻度或不可見的刻度標記等。破損的器皿應(yīng)丟棄。極端條件使用的器皿，例如使用腐蝕性物質(zhì)或高溫使用，機
械振動的器皿裝置，目視檢查的頻率應(yīng)加密。
校驗用水：
高純?nèi)ルx子水或蒸餾水，必須沒有溶解氣、重金屬（尤其是銅），用雙硫腙發(fā)測定。20℃電導(dǎo)率不得過1×104S
×m-1，并用甲基紅中和。
天平：
具有適當(dāng)?shù)淖畲罅砍蹋瑴蚀_度至少等于非自動的高準確級別(或可能是特殊準確級別)的天平。
溫度計：
測量范圍適當(dāng)，適合測量溫度誤差不超過±0.1°C。
校驗程序
容量瓶類校準
a）首先先將需校驗的容量瓶清洗干凈并晾干；
b）稱取空容量瓶的重量；
c）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水的溫度；
d）將容量瓶放于水平臺面上，往容量瓶中加水至低于刻度幾毫米處；
e）緩慢加水至刻度；
f）確認容量瓶的外表面及容量瓶內(nèi)部刻度上面表面沒有水，容量瓶的水中沒有泡沫及氣泡；
g）稱取帶水容量瓶的總重；
h）從滿瓶時稱量的結(jié)果與空瓶時稱量的結(jié)果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對應(yīng)的水量的
質(zhì)量。知道燒瓶里的水的溫度，并根據(jù)溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。
移液管類校準
a）首先先將需校驗的移液管清洗干凈并晾干；
b）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃；并記錄水的溫度；
c）將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，將彎液面調(diào)至被校分度線；
d）稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；
e）調(diào)液面時應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30度，二者不能有相對移動。當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流
至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液
體完全流出，可近似等待3s。對于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。
f）稱取帶水的具塞錐形瓶的重量；
g)根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。
參考文獻
【1】USP<31> VOLUMETRIC APPARATUS
【2】OMCL Network of the Council of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT PA/PH/OMCL(15) 16 3R MANAGEMENT OF VOLU
METRIC GLASSWARE
【3】USP<1051> CLEANING GLASS APPARATUS
【來源：anytesting】
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